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左旋聚乳酸結晶行為分析(精宏干燥箱使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-03-13 09:18【

氮化硼是由氮原子和硼原子所構成的晶體,包 含4種不同 的 變 體,有 六 方 氮 化 硼(h-BN)、菱 方 氮 化硼(r-BN)、立 方 氮 化 硼(c-BN)和纖鋅礦氮化硼 (w-BN),其 中 h-BN 結構和性能也與石墨極為相 似,且自身潔白,所以俗稱:白石墨。


1 實驗部分 


1.1 原料與儀器 


六方氮化硼,B106033,阿拉丁試劑公司;左旋聚 乳 酸,3051D,Mw =154000g· mol-1,Mw/Mn = 1.5),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),天 津 大 茂 化 學 試 劑廠;正己烷,天津巴斯夫化 工 有 限 公 司;氫 氧 化 鈉 (NaOH),濃鹽酸(37%),去離子水,試劑為分析純級。 電子分析天平,CP114型,上海奧豪斯儀器有限公司;立式行星球磨機,XQM(2-6)L 型,長 沙 天 創 粉末技術有限公司;高速離心機,HC-3018型,中科 中佳科學儀器有限公司;真空干燥箱,DZF-6050型, 天津索普儀器公司;循環水真空泵,SHB-IIIS型,鄭 州長盛實驗 儀 器 有 限 公 司;恒 溫 加 熱 磁 力 攪 拌 儀, DF-101S型,鄭州長城 有 限 公 司;電 熱 鼓 風 干 燥 箱, XMTD-8222型,上海精宏實驗設備有限公司;超聲 波細胞粉碎儀,JY92-Ⅱ型,新芝生物科技有限公司。 


1.2 羥基功能化氮化硼(OH-BNNS)的制備 


稱量2g原始六方氮化硼粉末和100mL2mol· L-1 NaOH 水溶液放在球磨罐中,再加入 一 定 質 量 的瑪瑙球,蓋上蓋子。將球磨罐放到球磨機上,另一 側用同等質量的球磨罐平衡,設置球磨總時間為24 h和調節球磨 轉 速200r·min-1,然 后 轉 動。球 磨 機停止轉動后,將樣品取出,進行酸洗,離心,過濾, 將得到的樣品放到真空箱中進行干燥。所得產物即 為羥基功能化氮化硼(OH-BNNS)。將樣品收集放 到樣品袋當中,以備后續做表征測試。


2 結果與討論


羥基功能化氮化硼納米片在3500cm-1處出現 了明顯的寬峰,這歸因于羥基(—OH)的伸縮振動, 它們在1360cm-1和810cm-1附 近 均 出 現 了 顯 著 的特征吸收峰,分 別 對 應 于 B—N 鍵 的 面 內 伸 縮 振 動和面外彎曲振動。可以看出,OH-BNNS中3500 cm-1與1360cm-1處峰的強度比(I3500/I1360)遠 大 于h-BN 中的峰 強 比,表明氮化硼納米片成功地羥 基官能化。透射電子顯微鏡是表征二維層狀材料較為常用 的方法,材料層 數 的 不 同,其 與 基 底 的 襯 度 也 有 明 顯的不同。為了觀 察 功 能 化 氮 化 硼 納 米 片 剝 離 情 況的微觀 結 構,本實驗對氮化硼納米 片做了透射 電鏡的測試,氮 化 硼納米片層直 徑 大 約 在250nm,功 能 化 氮 化 硼 納 米片層結 構 完 整,且片層的襯度和基 底的顏色比 較接近,由此斷定所制備的功能化氮 化硼納米片 層的剝離程度較好。


3 結 論 


功能化氮化硼(OH-BNNS)的羥基與左旋聚乳 酸(PLLA)的羰 基 形 成 氫 鍵,改 善 了 相 容 性。偏 光 顯微鏡 顯 示,少 量 氮 化 硼 可 以 促 進 PLLA 成 核,形 成許多尺寸均一的小尺寸球晶。X射線衍射分析表 明,實驗制備的 PLLA/OH-BNNS納米復合材料自 熔體冷卻時會形成α-晶,α′-晶兩種晶型。紅外光譜 測試結果顯示,低 OH-BNNS負載量下α-晶相對含 量較高,高 OH-BNNS負載量下有序度較低的α′-晶 相對含量較高,這可能歸因于 PLLA 和 OH-BNNS 之間過強的相互作用。總而言之,氮化硼納米片作 為非均相成核劑可以加速 PLLA 的結晶,提高 PL- LA 的結晶度,且不改變 PLLA/OH-BNNS納 米 復 合材料的結晶機理和晶體結構。






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